一、純水的質(zhì)量要求、檢驗及制備方法

分析實驗室對純水的質(zhì)量要求應該根據(jù)工作性質(zhì)而定，不能一概而論。理論純水的電導率是0. 0548μS/cm（25°C ），若用電阻率表示是18. 3MΩ • cm（25°C）。分析實驗室對純水的質(zhì)量要求達到最高也只能接近理論純水的電導率，實際上很難達到，因為它要求實驗室使用的盛水容器、管路等設備的清潔程度也必須處于理想狀態(tài)。實際上，分析實驗室對純水質(zhì)量要求可分為三個檔次，即一級純水、二級純水和三級純水。一級純水用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)分析，二級純水用于精確分析和研究工作，三級純水適用于一般實驗室工作。

(1)純水的質(zhì)量指標

純水的質(zhì)量指標主要是用pH值、電導率、可氧化物限度、吸光度和二氧化硅的含量來表示，它主要反映了純水中無機離子、還原性物質(zhì)和塵埃粒子的含量水平，將純水的級別與質(zhì)量指標對照應符合表1的范圍。

表1純水的級別與質(zhì)量指標

(2)純水的質(zhì)量檢驗

分析實驗過程中會大量使用純水，水的純度對分析結(jié)果的空白值起到至關重要的作用，將直接關系實驗的成功與失敗，因此，必須定期檢查純水的質(zhì)量。

①電導率的測定電導率是純水質(zhì)量的一個重要指標，實驗室中用電導儀進行測量純水電導率的大小，用以判斷水的純度和級別。

在不同溫度下，測量同一純水的電導率結(jié)果是不同的，即電導率受溫度影響。目前市場銷售的電導儀一般具有溫度補償裝置，根據(jù)儀器說明書操作規(guī)定，測量純水的電導率。如果所用的電導儀不具備溫度補償功能，則可先在室內(nèi)溫度下測定t℃的電導率，然后用下面的公式計算25°C的電導率。

K₂₅=a(K_t-K_p)+0. 0548

上式中，K₂₅為25°C時的純水電導率，μS/cm；a為t(°C)時換算系數(shù)；K_t為t(°C)時實測的純水電導率，μS/cm； K_p為t(°C)時理論純水電導率，μS/cm；0.0548為25°C時理論純水電導率，μS/cm。

上式中，不同溫度時的換算系數(shù)a和理論純水電導率是不同的，見表2。

表2  電導率的換算系數(shù)a和理論純水電導率Kp與溫度t(℃)的關系

②pH值測定 純水精密的pH值可以采用pH計進行測定，粗略的pH值可以采用精密pH試紙進行檢查，純水的pH值一般在6. 5-7. 5之間。

③吸光度測定用紫外分光光度計測定純水的吸光度。選用波長為254nm,光程為1cm的比色皿進行測定，測得結(jié)果后，以純水質(zhì)量指標來判斷級別。

④可溶性二氧化硅的測定  按GB 6682—1986中“2. 5二氧化硅的測定"操作規(guī)程進行。

⑤可氧化物檢驗即是檢驗純水中的還原性物質(zhì)的含量，一般采用還原高鎰酸鉀的能力程度表明純水中還原性物質(zhì)的含量。可按如下操作進行檢驗：取1000mL二級水（100mL三級水）注入燒杯中，加入10.0mL硫酸溶液（按GB625—1977配制，約98g/L）和1.0mL高錠酸鉀溶液（按GB 643—1977配制，濃度為0.01mol/L新鮮溶液）蓋上表面皿，煮沸5min, 與置于另一相同容器中不加試劑的等體積水樣對照，溶液的淡紅色不得完全褪色。

上面敘述的純水質(zhì)量檢驗，在農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)實驗室中無需各項均做例行檢驗，一般只需定期地進行純水的電導率測定即可。

（3）純水的制備方法

制備純水的方法很多，通常采用以下4種方法，即蒸餾法、離子交換法、亞沸蒸餾法和電滲析法。

①蒸餾法 蒸餾法制備純水是利用雜質(zhì)與水的沸點不同，雜質(zhì)與水蒸氣不能一同蒸發(fā)而達到分離水中雜質(zhì)的目的。

水中雜質(zhì)分為揮發(fā)性和不揮發(fā)性兩類。不揮發(fā)性雜質(zhì)，包括大多數(shù)無機鹽、堿和某些有機化合物。這類雜質(zhì)用蒸餾法很容易除去。而對于水中的揮發(fā)性雜質(zhì)，如溶解在水的氣體、多種酸、有機物及某些鹽的分解產(chǎn)物也會隨水蒸氣蒸循出進入餾出液而無法分離。

解決分離揮發(fā)性雜質(zhì)的辦法，是在水中加入一些試劑，使雜質(zhì)的揮發(fā)性轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)性。例如，在水中加入高鎰酸鉀，可將有機物氧化成二氧化碳和水，達到除去有機物的目的。為了除去水中揮發(fā)性酸和溶解在水中的酸性氣體，可以通過加入堿性物質(zhì)與水中的酸性物質(zhì)在蒸餾前化合。此類的堿性物質(zhì)可使用氧化銳、過氧化鈉等，可中和水中的硝酸、二氧化碳和硫化氫等酸物質(zhì)，達到分離此類揮發(fā)性的酸類物質(zhì)。此外，水中存在氨和胺類物質(zhì)可加入銘酸酎或磷酸酊與之化合，通過蒸餾達到分離。

在分析實驗室中，用蒸餾法制備純水通常采用以下兩類蒸餾器：硬質(zhì)化學玻璃制成的蒸餾器和石英蒸餾器。使用銅或其他金屬制成的蒸餾器，蒸得的蒸餾水中所含的金屬雜質(zhì)，例如銅、錫等，其濃度往往高于原水。不適用于痕量元素的分析。使用硬質(zhì)化學玻璃制成的蒸餾器所得到蒸餡水比較純凈，適用于常規(guī)用途。由于硬質(zhì)化學玻璃中含有一定數(shù)量的硼，故所得的蒸餾水不適用于硼的測量。石英蒸餾器所得到蒸餾水更為純凈，適合于一般實驗室痕量元素的分析工作。但是石英蒸餾器價格昂貴，蒸餾瓶體積比較小，出水率比較低，適合科研和少量樣品的分析測試用水，若樣品數(shù)量多，用水數(shù)量大則無法適應。

亞沸蒸餾水適合制備高純水。近年來出現(xiàn)的一種新型石英亞沸蒸餾器，其加熱方式是將電阻絲封閉在石英管中置于液面上方的間接加熱。其特點是在液面上方加熱，使液面始終處于亞沸狀態(tài)，可使水蒸氣帶出的雜質(zhì)降至最低。該裝置還適用于制備高純酸（如HCI、HNO₃）和氨水。

亞沸蒸餾水另外一種加熱方式是光加熱。以燈光作熱源，照射液體表面，水從液面氣化蒸發(fā)，可避免沸騰時攜帶或沿表面蠕升的現(xiàn)象發(fā)生，蒸得的水極純，可稱為高純水。

②離子交換法用離子交換法制備的純水稱為去離子水。用離子交換法制備純水的優(yōu)點是設備簡單、操作簡便、出水量大、成本低，非常適合于用水量大的分析實驗室。用離子交換法可除去水中絕大部分的鹽類、堿和游離酸，但不能完全除去有機物和非電解質(zhì)。去離子水適用于測定無機微量元素而不太適合用于有機分析。若要獲得既無無機類雜質(zhì)又無有機類雜質(zhì)的純水，可將離子交換水再蒸餾一次。建議離子交換使用的原水采用市售的蒸餾水或電滲析水，這對提高水的純度和減少樹脂再生處理次數(shù)、提高樹脂利用率均是有利的。

1）離子交換法的原理。離子交換法制備去離子水的基本原理是利用陽、陰離子交換樹脂上的可交換的H⁺和OH^-與水中其他的陽離子和陰離子的交換作用，將水中的離子除去而達到制備水的目的。離子交換反應如下：

兩次交換，水中陽離子交換了樹脂上H⁺陰離子交換了OH^-,水中的陽、陰離子交換到樹脂上，而由樹脂上交換下來等量的H⁺和OH^-結(jié)合成水，達到了純化水的目的。

2）樹脂的選擇、處理、裝柱和淋洗。用離子交換法制取純水，一般采用的是強酸型陽離子交換樹脂和強堿型陰離子交換樹脂。樹脂上可交換的離子應是氫型和氫氧型，如果是鈉型和氯型，應加以處理轉(zhuǎn)為氫型和氫氧型后才能使用。